上海千实精密机电有限公司解读光谱分析常用光源几种放电方式

　　

标准集团(香港)有限公司创立于2003年，总部在中国香港，研发生产销售纺织类、汽车内外饰类、皮革鞋材类、口罩防护服类等材料测试仪器，在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司，全面负责中国大陆地区的销售和售后服务，上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家，负责测试仪器的加工生产。

　　

公司起步于纺织领域的开发，秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念，全面贴近客户需求，获得客户高度认可。一直以来，我们始终坚持提供适用产品，依赖专业高效的服务团队，整合技术和资源优势，为客户解决科研生产中遇到问题提供支持，从而带动国内科研及相关行业水平的提高。通过个性化的售前产品咨询，高效率的售后安装、维护和维修，标准集团正越来越多赢得市场和客户的信赖。

　　

工厂使命：

　　

上海千实致力于创新高质量的测试仪器，我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务，将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。

　　

公司价值观：

　　

1.客户至上

　　

上海千实在乎您的需求，获得您的信赖是我们永远的目标。专注于实现每个客户的需求，无论是客户定制产品、技术支持或其他相关服务，我们都全心全意完成您的期盼。

　　

2.创新思想

　　

上海千实坚持运用实验室技术，并累积每个使用者及员工的实际经验，不断突破创新，为所有顾客创造好的测试设备产品。

　　

3.技术水平

　　

上海千实拥有好的研发团队、产品管理专家以及杰出的服务人员，我们结合了各项实验经验与多方客户反馈，确保千实提供给您质量的产品及服务。

　　

4.人性化仪器

　　

上海千实提供操作简单、便利的测试仪器，拥有符合用户体验性的贴心设计，如触控面板及小型按键板，让客户方便、轻松的使用与操作。

　　

5.质量政策

　　

上海千实力图满足顾客所期望的标准，达到更高的境界，我们承诺会藉由各项研究及开发不断提升我们的服务质量，同时也接受每个迎面而来的挑战。

　　目前常用的光源有以下两种：一类是经典光源包括电弧及火花光源，其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用，一类是等离子体光源居多，在不同领域中得到普遍采用。

　　光谱分析常用光源有以下几种放电方式：
　　1、高能预火花放电电流可达150安和燃烧时间为150微秒，这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀，由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
　　2、火花型放电对大多数元素重现性好。
　　3、电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍，但对痕量元素检出限要低得多。
　　因此在选择光源时应尽量满足以下要求：
　　1、高灵敏度，随着样品中元素浓度微小变化，其检出的信号有较大的变化;
　　2、低检出限，能对微量及痕量成分进行检验;
　　3、良好的稳定性，试样能稳定的蒸发、原子化和激发，使结果具有较高的精密度：
　　4、谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
　　5、分析速度快，预燃时间短;
　　6、构造简单，容易操作，安全;
　　7、自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。
　　光源激发条件的选择，要根据分析对象经过试验来决定。对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的，这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程，它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外，还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。
　　在氩气气氛中的火花放电一般可以分为两种极端状态：浓缩放电和扩散放电。当放电是在金属相上进行时称浓缩放电，当放电是在非金属相上进行时称扩散放电。在氩气中放电时，产生扩散放电的主要原因有以下三个方面：
　　1、氩气的纯度;
　　2、氩气的出入口管道或放电室的泄露是使放电过程中引入氧气的第二个来源：
　　3、样品本身是使放电过程中引入氧气的第三个来源(如夹杂物，气泡和裂纹等);在氩气中放电时，氩气压力，氩气流量及冲洗时间也均影响光电光谱分析的结果。
　　基体效应又称共存元素、第三元素或伴随物效应，主要是指除了分析物以外存在于样品中所有其他成分的影响，是光谱分析中引起谱线强度变化，使分析结果产生误差的主要原因，这种效果应又称干扰效应，是光谱分析中为复杂的问题。
　　在实际工作中，由于分析试样和标样的冶炼过程和物理状态的差异，常使校准曲线发生变化，通常标样多为锻造和轧制状态，而分析样品多为浇铸状态，为避免试样的冶金状态变化给分析带来的影响，常用一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的控制试样，用于控制试样的分析结果。
　　在光谱分析中，取样方法及其对样品的处理是至关重要的，它直接影响分析的精度和准确度。在炉前分析时，对炉中铸态钢样采取快速红切，发现样品有裂纹、夹杂和气孔须重新取样。遇低碳钢将红料放入流水中急冷，促使样品组织结构形成马氏体和奥氏体，保证碳的分析结果的准确度。遇高碳样品切割后反要采取暖冷，以免产生裂缝。铸铁和球墨铸铁分析，必须使分析样品进行充分的白口化，要求取样标准化，如取样温度、脱模时间、冷却速度。分析不同的材料，选用不同性质的研磨工具也很重要。一般采用氧化铝砂轮片，其颗粒是中等的，不要过细。样品表面要去掉0、5～1、5毫米，因为样品表面氧化层往往造成错误的分析结果，尤其是对碳的分析结果更为显著。
　　总之，检测分析误差总是存在的，重要是要正确的对待它，消除它。对于光电光谱分析来说，误差的产生主要是来自以下五个方面因素的变化：
　　人：操作者的质量意识，技术水平，熟练程度及身体素质。
　　设备：设备维护是至关重要的,光源的性能及再现性，氩气系统的稳定程度，试样加工设备及其保养状况。
　　试样：待测试样成分的均匀性，代表性，热处理状态及组织结构状态。标准试样和控制试样成分的均匀性，成分含量标准值的可靠性，组织结构的同一性。磨制样品的方法及其效果都是关键。
　　分析方法：校准曲线的制作及其拟合程度，标准化的过程及其效果，控样的选择及定值都要严格操作。
　　环境：控制好分析室的温度、湿度、电磁干扰和清洁条件等。有了一个稳定的操作环境，仪器的稳定性才会好。